YS/T 1489.4-2021钴铬钨系合金粉末化学分析方法 第4部分：镍含量的测定 丁二酮肟分光光度法

丁二酮肟分光光度法是通过检测镍化合物在空气中与丁二酮的反应，来测量镍含量的一种方法。该方法的优点是准确性和灵敏度高，适用于各种金属和合金的分析。丁二酮肟分光光度法主要包括以下步骤：
1. 准备样品：首先需要将含有镍元素的样品放入磁力搅拌器中，在50℃的温度下搅拌约5分钟。
2. 分离混合物：然后使用丁二酮肟试剂，将其加入到含有镍元素的样品中，并缓慢摇匀，以获得混合物。
3. 水平仪测量溶液的颜色变化：将混合液放在一个水平管中，测量其颜色的变化。
4. 计算平均值：计算得到的平均色度，即镍化合物的浓度。
丁二酮肟分光光度法的结果可以通过pH计或光谱仪进行进一步的分析和解读，以了解镍的含量、是否存在其他杂质等信息。需要注意的是，这种方法只能用于工业级镍的分析，对于食品和药物行业的分析可能会有不同的要求。
YS/T 1489.4-2021钴铬钨系合金粉末化学分析方法 第4部分：镍含量的测定 丁二酮肟分光光度法方法
丁二酮肟分光光度法是一种常用的方法来测定镍元素的含量。它的主要原理是利用丁二酮和铁氧化物发生反应，生成特定的颜色和信号。
操作步骤如下：
1. 在测量设备上配置好滴定瓶、待测样品、检测试剂溶液以及滴定液等。
2. 将适量的滴定液加入到滴定瓶中，调整pH值至合适的范围。
3. 使用滴定漏斗将试样倒入滴定管中，并在一定的区域内盖紧滴定漏斗的边缘，以保证样本均匀受滴定。
4. 用滴定杯调节好pH值，然后将滴定瓶中的试样移至终点附近。
5. 加入已知浓度的丁二酮溶液，继续搅拌并持续观察颜色变化，直到达到设定的标准读数。
6. 计算标准曲线，通过折线图可以看出各点对应的镍元素含量。
请注意，在实际使用时，需要根据具体的实验条件进行适当的调整，例如pH值、滴定时间等。此外，如果样品中含有其他金属离子或不纯物质，可能会影响结果的准确性。
YS/T 1489.4-2021钴铬钨系合金粉末化学分析方法 第4部分：镍含量的测定 丁二酮肟分光光度法流程
1. 标准品制备：首先，取一块适当的样品。需要将样品溶解于一定浓度的乙醇中，并加入丁二酮基准液和水。
2. 分离纯化物：在溶剂的作用下，开始进行物质分离过程，主要是通过离心分离实现。得到纯化的样品经过多次重复操作后可以得到理想的结果。
3. 碳质层测定：用标准溶液滴定样品中的碳质层。具体步骤如下：
a) 准备实验标准溶液。 b) 将样品加入标准溶液中。 c) 按照指示值进行滴定，直到达到终点。
4. 可比性分析：利用色谱柱进行色谱分析，选择相应的检测线位来确定镍含量。通过计算每一组样品在不同条件下所获得的准确结果，从而找出最优的镍含量范围。
5. 总结分析结果：基于详细的分析结果，可以总结出理想的镍含量范围。例如，如果分析结果显示样品中镍含量较高，则表明该材料适合大规模生产；如果分析结果显示样品中镍含量较低，则说明可能需要对材料进行优化以提高其性能。
需要注意的是，实际操作过程中可能会遇到各种不确定因素，如样品处理、测量误差等，因此在分析前应仔细核对并充分考虑这些因素。