YS/T 1489.8-2021钴铬钨系合金粉末化学分析方法 第8部分：氧含量的测定 脉冲加热惰气熔融-红外吸收法

脉冲加热惰气熔融-红外吸收法是一种测量氧含量的方法。该方法通过在空气中引入惰气并将其与氢氧化钠混合，然后在火焰上进行加热来提取氧气。这种方法特别适用于气体和液体混合物中的氧气含量测定。
在此过程中，氢氧化钠和惰气被用作溶剂，并通过热解反应将其中的氢元素转化为水蒸气。当水分蒸气达到一定的浓度时，氢氧化钠就会被加热分解为碳酸钠，从而获取氧气。
需要注意的是，这种方法只适用于空气或天然气中含氧量较高的混合物。如果混合物中含有其他化合物，如有机化合物、有机酸等，这些物质会干扰氧的检测。因此，在实际操作中，需要考虑使用其他的方法，例如火焰光度法或电感耦合器法来测定氧气含量。
YS/T 1489.8-2021钴铬钨系合金粉末化学分析方法 第8部分：氧含量的测定 脉冲加热惰气熔融-红外吸收法方法
在进行氧化物含量的测定时，通常使用的是脉冲加热惰气熔融-红外吸收法。这种方法主要是通过电子探测器检测到当稀释气体中的氧含量上升到一定值后，会发出的一种叫做红外光谱（Raman）信号。这个信号可以通过热电偶或红外摄像机来检测。
具体步骤如下：
1. 准备样品：将需要分析的样品放入安全的容器中，并确保其干燥、清洁和无腐蚀性物质。
2. 确定灵敏度：首先，根据样品的性质选择合适的红外吸收光谱设备，如原子荧光光谱仪等。然后，根据样品的质量和响应的时间范围选择适当的灵敏度设置。
3. 设计实验程序：确定测量样品在特定条件下（例如温度、压力等），应出现何种样的红外光谱信号。设计出不同的实验参数（例如工作频率、波长等），以便实现不同的数据分析目标。
4. 实验操作：按照预先设定好的程序，准确测量每个实验参数，并记录下数据。
5. 数据处理与分析：使用仪器的解析功能，对测量的数据进行初步的处理，包括提取特征点和趋势信息，以及比较不同样品和组别的数据差异。
6. 结果解释与报告：根据数据分析结果，整理成图表和报告的形式，详细说明氧气含量的测定情况，包括所用设备的型号、所使用的实验条件等。
需要注意的是，在实际应用中，由于样品可能具有许多不均匀分布的氧含量，所以可能存在误差。因此，在进行实验前，应当尽量精确地控制实验条件，以减少这些误差的影响。
YS/T 1489.8-2021钴铬钨系合金粉末化学分析方法 第8部分：氧含量的测定 脉冲加热惰气熔融-红外吸收法流程
脉冲加热惰气熔融-红外吸收法是一种常见的原子吸收光谱（IR）分析方法。该方法通过加热惰气和磨砂石以提高原子与惰气分子间的碰撞频率，从而产生光子。在光照下，光子撞击电子云并在量子层面上形成晶体结构。由于固体可以进行重离子化的反应，因此可以通过原子吸收光谱来检测元素在固态中的含量。
具体的步骤如下：
1. 将惰气和磨砂石放入具有孔隙的容器中，以提供足够的原子接触空间。 2. 将玻璃管连接到仪器的一端，以便将样品置于火焰中加热至约160°C，此时环境温度为300°C左右。 3. 将火焰插入容器中，利用玻璃管的冷却作用控制温度，直到吸收光子达到要求的强度（如读数超过20μG•m^-3时）。这通常需要10-15分钟。 4. 满足条件后，关闭火焰并停止加热，取出样品。完成过程后，可以使用红外光谱仪或质谱仪对样品进行分析，以确定元素在固态中的含量。
需要注意的是，这个方法只适用于实验室操作，并且适用于需要高纯度或定量分析的情况。在实际应用中，可能还需要考虑其他因素，如设备的选择、样品的稳定性等。